摘要随着某些材料的阻隔性能不断进步,推动着商用型水蒸汽渗透性测试设备的灵敏度也不断提高。要使这些测试方法切实可行地应用于诸如OLED这种集合了很多高阻隔性能材料为一体的产品,就必须对当前的渗透测试方法加以提高或改进。在设计更灵敏的渗透测试方法时,我们首先研究了现行方法所存在的局限性。从这里,我们对传统的相对值型或浓度型传感器进行了改进与修改,使灵敏度提高了一个数量级(从5x10-3提升到了5x10-4 g/m2/day)。本文用最新的测试数据配合说明了即将问世的最新型测试系统。另外,本文还介绍了目前方法的局限性,对传统渗透测试体系所做的改进,并展现了对未来继续提高灵敏度的改进工作的思路。 简介 柔性OLED进入商业市场的主要障碍是产品性能会在水分和氧气作用下会衰退,造成使用寿命很有限。必须选用高阻隔的材料,最大限度地减少产品与空气中水分和氧气的接触。1x10-6 g/m2/day的透湿率(WVTR)要求已经成为OLED行业的非官方标准,用来保证产品使用寿命大于10, 000小时。这个数值最初是通过估算使反应电极衰减时所需的氧气和水蒸气数量而得出。很明显,如何研发这些阻隔性材料是产业发展的一个障碍,但同时,另一个困难是当这些材料研发出来后,用哪个测试方法来测试这些材料。 现有的透湿率测试方法- ASTM F-1249标准这是不同行业长期以来用于测试柔性阻隔材料透湿率的标准。在该方法中,“用待测试的阻隔材料把已知温度的测试腔分成干燥和和潮湿的两侧。因此,干燥侧与潮湿侧通过中间的测试膜形成了一个扩散腔,水蒸汽扩散通过测试膜后,与干燥侧的载气混合,并被运送到一个压力调控的红外传感器。红外传感器测量出水蒸汽所吸收的一部分红外能量并产生电信号。电信号的大小与水蒸汽浓度成正比。然后,将测试样品产生的电信号大小与透湿率已知的校准膜所产生的电信号大小进行比较,这个比值就被用来计算测试样品的水蒸气透过率。”(美国ASTM F1249 ) 钙测试方法也称为钙键试验。该方法基于钙薄膜的腐蚀程度,主要是当水蒸气透过阻隔材料后使钙转化为透明钙盐的过程中,观察光学的变化。因为能够观察到钙的视觉变化,所以钙测试可以区分大量渗透和瑕疵型渗透,但无法区分氧气渗透和水蒸气渗透。 放射性测试法 这种渗透法与ASTM F1249的基本概念相同,利用氚水作为渗透物,仪器装置测量透过的放射性含量。 改进后的ASTM 1249标准 (改进型传感器器)MOCON的AQUATRAN透湿仪采用与ASTM 1249标准相同的渗透过程,利用库伦传感器测量水蒸汽的渗透。因为增加了一个库伦绝对值传感器,AQUATRAN透湿仪将传统的ASTM 1249标准的测试灵敏度提高一个数量级。 渗透测试过程中的障碍不管采用何种测试方法,渗透测试总会面临几个障碍。如果无法正确测量和/或控制可变因素,那么渗透结果可能会大不相同。由于这些障碍的存在,我们必须仔细审视目前所有测试方法所得出的低端测试结果。 温度渗透性随着温度的变化而变化。Arrhenius(阿伦尼斯)方程式:P=Po*e^(-E/RT)将温度与渗透性相关联。其中,p是渗透性,Po是渗透常量,E是活化能,R是气体常数,T是温度。作为一个常规的经验法则,温度每变化一度(摄氏)会使渗透率变化10%。因此,精确控制温度对于获得可靠、准确的渗透性测量数据至关重要。在典型的实验室环境中,24小时周期内的温度波动可能会高达4摄氏度。如果在渗透性实验中没有准确控制温度,所得结果的最大变化可能会超过40%。